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磨矿介质氧化锆珠对典型硅酸盐矿物浮选的影响
来源:|作者:金瑞 |发布时间:2021-03-09 |次浏览
研究在湿式磨矿条件下，十二胺和油酸钠作为捕收剂时，氧化锆珠和铁球作为磨矿介质对典型硅酸盐矿物浮选的影响．通过对矿物表面动电位和 X 射线光电子能谱检测，分析磨矿介质对
研究在湿式磨矿条件下，十二胺和油酸钠作为捕收剂时，氧化锆珠和铁球作为磨矿介质对典型硅酸盐矿物浮选的影响．通过对矿物表面动电位和 X 射线光电子能谱检测，分析磨矿介质对硅酸盐矿物浮选影响的机理． 研究表明: 十二胺作为捕收剂，低于佳浮选 pH 值时，氧化锆珠湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石和石英的浮选回收率均高于铁球湿磨，pH 值继续升高，氧化锆珠湿磨和铁球湿磨这四种硅酸盐矿物的浮选回收率相近; 在 pH 值 2 ～ 12 范围内，氧化锆珠湿磨和铁球湿磨长石的浮选回收率相近; 油酸钠作为捕收剂，相同 pH 值条件下，氧化锆珠湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率大多低于铁球湿磨． 检测结果表明: 氧化锆珠湿磨时，低于佳浮选 pH 值条件下，锆英石、绿柱石、锂辉石和石英表面电位低于铁球湿磨，因而十二胺作为捕收剂时这四种矿物的浮选回收率高于铁球湿磨; 铁球湿磨时，油酸钠作为捕收剂，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英表面 Fe含量明显增加，对这五种矿物起到作用，因而浮选回收率高于氧化锆珠湿磨．
磨矿对矿物的浮选有着重要的意义，而磨矿过程 是一个复杂的物理、化学及物理化学过程． 国内外某些理论研究和工业实践表明［1--3］，磨矿过程发生的各类物理化学反应都直接关系到矿物本身的表面性质和矿浆性质，进而影响矿物浮选过程．
磨矿对矿物的浮选有着重要的意义，而磨矿过程 是一个复杂的物理、化学及物理化学过程． 国内外某些理论研究和工业实践表明［1--3］，磨矿过程发生的各类物理化学反应都直接关系到矿物本身的表面性质和矿浆性质，进而影响矿物浮选过程．
针对 磨矿介质、磨 矿 气氛、磨 矿方 式 ( 干磨 与 湿磨) 、磨矿设备等磨矿因素对矿物浮选行为的影响，国内外学者开展了大量研究工作． 早在 1960 年，Ｒey 和Formanek［4］就指出，铁磨方铅矿和闪锌矿的可浮性比瓷磨方铅矿差． Forssberg、Yuan 和他们的合作者［5--9］采用非铁介质磨矿时，硫化矿物的矿浆电位、电导率和总硫浓度均比采用铁介质磨矿时高，在后续的浮选过程中这些参数仍保持在同一水平，采用非铁介质磨矿后的浮选回收率高于铁介质磨矿． Peng 等［10--12］，Huang等［13］对磨矿介质及磨矿气氛等条件对矿物浮游性的影响进行研究，发现方铅矿和黄铜矿等硫化矿物的表面性质和浮选明显受磨矿过程中物理化学因素变化的影响，伽伐尼作用对硫化矿物浮选有不利影响，用高铬介质磨矿有利于细粒级矿物浮选． 何发钰［14］ 研究磨矿介质对硫化矿物浮选的影响，结果表明采用瓷介质磨矿比采用铁介质磨矿有利于硫化矿物的浮选． 宋振国和孙传尧［15］ 研究钢球和氧化氧化锆珠两种磨矿介质对方解石表面性质及方解石在十二胺浮选体系中回收
率的影响，结果表明在十二胺浮选体系中，采用氧化氧化锆珠磨矿，方解石的浮选回收率高于钢球磨矿．
本文研究了湿式磨矿条件下，铁球和氧化锆珠作为磨矿介质，对十二胺和油酸钠作捕收剂浮选硅酸盐矿物的影响． 通过对矿浆中矿物表面动电位及矿物表面 X射线光电子能谱检测，分析磨矿介质对硅酸盐矿物浮选影响的机理．
1 实法
1. 1 实验原料
实验用锆英石取自澳大利亚，绿柱石、锂辉石和石英均取自新疆，长石取自河北，所有矿物均经过手选，选取结晶度好、纯度高的块矿，然后利用颚式破碎机、惯性圆锥破碎机和标准筛进行破碎和筛选，在单矿物矿样制备过程中，将设备预先用多余的物料清洗干净，尽量 避 免 金 属 ( 主 要 是 铁 ) 污 染，筛 选 出 － 0. 335+ 0. 045 mm 粒级，存放在真空干燥器中备用． 经过化学分析和显微镜检测，几种矿物的纯度均大于 99% ，X射线光电子能谱检测也表明矿物表面纯净，满足实验要求．
磨矿实验采用氧化氧化锆珠和普通铸铁球两种介质，湿式磨矿机罐体采用 1010 尼龙棒材制造，外径为 90mm，内径为 60 mm，内腔 53 mm，容积为 150 mL，磨矿介质充填率为 30% ～ 40% ．
1. 2 实验过程
单矿物湿式磨矿时，固液比 1∶ 3 g·mL － 1 ( 其中矿物10 g，去离子水 30 mL) ，磨矿后用 120 mL 去离子水冲洗，部分过滤后，滤饼自然风干后进行 X 射线光电子能谱检测，剩余部分进行矿物表面动电位检测． 浮选实验在挂槽式浮选机中进行，浮选机型号为 XFG--76，浮选槽容积为 30 mL，浮选机转速为 1750 r·min － 1 ，矿浆温度 20 ～ 30 ℃ ．
2 实验结果
十二胺作为捕收剂，用量为 60 mg·L － 1 ，氧化锆珠和铁球分别作为磨矿介质时，不同磨矿介质对硅酸盐矿物浮选的影响如图 1 所示．图 1 的实验结果表明，当十二胺作捕收剂时: ( 1)氧化锆珠和铁球湿磨，pH 值对硅酸盐矿物浮选回收率的影响趋势大致相同; 随着 pH 值的增加，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率均先增加后降低．( 2) 在 pH 值 6 ～ 9 的范围内，锆英石、绿柱石、长石和石英的浮选回收率较高; 锂辉石的佳浮选 pH 值在10 左右． ( 3) 当 pH 值 ＜ 7 时氧化锆珠湿磨锆英石、绿柱石和石英浮选回收率均高于铁球湿磨，pH 值 ＞ 7 时氧化锆珠湿磨与铁球湿磨锆英石、绿柱石和石英的浮选回收率相近; 当 pH 值 ＜ 9 时氧化锆珠湿磨锂辉石的浮选回收率高于铁球湿磨，pH 值 ＞ 9 时氧化锆珠湿磨和铁球湿磨锂辉石的浮选回收率相近; 整个 pH 值范围内，氧化锆珠湿磨和铁
球湿磨长石的浮选回收率相近．
油酸钠作为捕收剂，用量为 160 mg·L － 1 ，氧化锆珠和铁球分别作为磨矿介质时，不同磨矿介质对硅酸盐矿物浮选的影响如图 2 所示．
图 2 的实验结果表明，油酸钠作为捕收剂时: ( 1)氧化锆珠和铁球湿磨，pH 值对硅酸盐矿物浮选回收率的影响不同． ( 2) 氧化锆珠湿磨时，随着 pH 值的增加，锆英石的浮选回收率逐渐降低; 绿柱石的浮选回收率逐渐增加; 锂辉石的浮选回收率先增加后降低; 长石和石英基本不浮． ( 3) 铁球湿磨时，随着 pH 值的增加，锆英石的浮选回收率先降低后增加而后再降低; 绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率先增加后降低． ( 4) 氧化锆珠湿磨时，低 pH 值时锆英石的浮选回收率较高; 高 pH值时绿柱石的浮选回收率较高; 锂辉石的佳浮选 pH值在 6 左右． ( 5) 铁球湿磨时，锆英石的佳浮选 pH值在 10 左右; 绿柱石、锂辉石和石英的佳浮选 pH值为 5 ～ 8; 长石的佳浮选 pH 值为 5 ～ 10． ( 6) 铁球湿磨时，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的大浮选回收率均高于氧化锆珠湿磨．
3 机理分析
3. 1 磨矿因素对动电位的影响
利用 Zetasizer( 型号为: Nano--Zs) 测试仪进行矿物表面动电位检测，考察不同磨矿介质对硅酸盐矿物表
面动电位的影响，结果如图 3 所示．图 3 的研究结果表明: ( 1) 不同磨矿介质条件下，几种硅酸盐矿物表面动电位总体趋势相同，均随 pH值的增加，矿物表面动电位逐渐降低． ( 2) 氧化锆珠湿磨时，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英零电点对应的pH 值分别为 4. 1、2. 9、2. 6、＜ 1. 5 和 ＜ 1. 7; 铁球湿磨时，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英零电点对应的pH 值分别为 5. 9、6. 0、5. 0、5. 0 和 4. 7． ( 3) 氧化锆珠湿磨时，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英零电点对应的pH 值均低于铁球湿磨．
十二胺作为捕收剂时，与矿物表面的相互作用主要是由胺的阳离子 ＲH3 + 或 ＲH2·ＲH3 + 在矿物表面双
电层依靠静电引力吸附在荷负电的矿物表面［16］． 氧化锆珠湿磨条件下，小于佳浮选 pH 值时，锆英石、绿柱石、锂辉石和石英表面电位均低于铁球湿磨，十二胺与矿物表面的相互作用强，因此氧化锆珠湿磨后这四种矿物的浮选回收率均高于铁球湿磨; 氧化锆珠湿磨和铁球湿磨时，随着 pH 值的增加，锆英石、绿柱石、锂辉石和石英表面荷带的负电荷均较多，这四种矿物的浮选回收率相近．
3. 2 表面元素分析
矿物表面性质与其浮选行为密切相关，采用 X 射线光电子能谱考察硅酸盐矿物在不同磨矿介质湿磨后表面元素变化的情况，确定矿物表面物质的存在形式．不同磨矿介质下，硅酸盐矿物表面元素的 X 射线光电子能谱分析结果见表 1 ～ 表 5．表 1 ～ 表 5 的研究结果表明: 与原矿相比，( 1) 氧化锆珠湿磨后，锆英石表面 Zr 的原子数分数由 8. 30% 增加
到 12. 02% ，Fe、O 和 Si 含量变化较小; 铁球湿磨后，锆英石表面 Zr 的原子数分数由 8. 30% 增加到 9. 30% ，Fe 的原子数分数由 0. 31% 增加到 2. 95% ． ( 2) 氧化锆珠湿磨后，绿柱石表面 Al、Be、Fe、O 和 Si 含量与原矿相差较小; 铁 球湿磨后，绿柱 石表 面 Be 的 原子 数分 数由24. 67% 降至 21. 02% ，Fe 的原子数分数由 0. 24% 增加至 2. 06% ． ( 3) 氧化锆珠湿磨后，锂辉石表面 Al、Fe、Li、Si和 O 含量与原矿相差较小; 铁球湿磨后，锂辉石表面Li 的原子数分数由 9. 87% 增加至 19. 98% ，Fe 的原子数分数由 0. 42% 增加至 2. 10% ． ( 4) 氧化锆珠湿磨后，长石表面 Al、K、Fe、Na、Si 和 O 含量与原矿相差较小; 铁球湿磨后，长石表面 Al、K、Na、Si 和 O 含量与原矿相差较小，Fe 的原子数分数由 0. 62% 增加至 1. 33% ． ( 5)氧化锆珠湿磨后，石英表面检测不到 Fe 的存在; 铁球湿磨后，石英表面 Fe 的原子数分数由 0 增加至 0. 67% ．硅酸盐矿物经铁球湿磨后，表面均检测出 Fe 的存在． 由于金属阳离子在硅酸盐矿物表面吸附后，一方面提高了矿物表面的电性，使阳离子捕收剂的静电吸附力减弱，另一方面可以使矿物界面层内的捕收剂阳离子浓度降低，从而减弱了捕收剂对矿物的捕收作用．因此，十二胺作为捕收剂，铁球湿磨后，硅酸盐矿物表面存在的 Fe 对硅酸盐矿物浮选具有作用，小于佳浮选 pH 值时，铁球湿磨后锆英石、绿柱石、锂辉石和石英的浮选回收率均低于氧化锆珠湿磨．
油酸钠作为捕收剂时，氧化锆珠湿磨后，绿柱石和锂辉石表面暴露出来的 Be 和 Li 可以作为活性点，与油酸钠结合，致使绿柱石和锂辉石部分上浮; 锆英石、长石和石英表面暴露出来 Zr、Al、K、Na、Si、O 等金属离子与油酸钠结合力弱，因而可浮性较差． 铁球湿磨时，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英表面 Fe 含量明显增加，说明铁球作为磨矿介质时，有部分 Fe 介质磨损固着在矿物表面; Fe2p 峰结合能均在 711 eV 附近，与铁的羟基络合物的结合能相近，说明铁介质磨矿后在硅酸盐矿物表面有铁的羟基络合物形成． 铁球湿磨后，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英表面的 Fe 作为剂，了与阴离子捕收剂的相互作用，因此在佳pH 值条件下，油酸钠作为捕收剂，铁球湿磨时，这几种硅酸盐矿物的浮选回收率均高于氧化锆珠湿磨．
4 结论
( 1) 十二胺作捕收剂时，随着 pH 值的增加，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率均先增加后降低; 低于佳浮选 pH 值时，氧化锆珠湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石和石英的浮选回收率均高于铁球湿磨，pH 值继续升高，氧化锆珠湿磨和铁球湿磨这四种硅酸盐矿物的浮选回收率相近． 在 pH 值 2 ～ 12 范围内，氧化锆珠湿磨和铁球湿磨长石的浮选回收率相近．
( 2) 油酸钠作为捕收剂，相同 pH 值条件下，氧化锆珠
湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率大多低于铁球湿磨．
( 3) 矿物动电位测定结果表明: 氧化锆珠湿磨时，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英零电点对应的 pH 值均低于铁球湿磨． 十二胺作捕收剂时，氧化锆珠湿磨后，小于佳浮选 pH 值时，锆英石、绿柱石、锂辉石和石英表面电位明显低于铁球湿磨，这四种矿物的浮选回收率均高于铁球湿磨; 随着 pH 值的进一步增 加，锆 英石、绿柱石、锂辉石和石英表面荷带的负电荷增加，氧化锆珠湿磨和铁球湿磨时，这四种矿物的浮选回收率相近．
( 4) 矿物表面 X 射线光电子能谱的检测结果表明: 铁球湿磨时，锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英表面 Fe 含量明显增加，说明铁球作为磨矿介质时，有部分 Fe 介质磨损固着在矿物表面． 十二胺作为捕收剂，铁球湿磨后，硅酸盐矿物表面存在的 Fe 对硅酸盐矿物浮选具有作用，小于佳浮选 pH 值时，铁球湿磨后锆英石、绿柱石、锂辉石和石英的浮选回收率均低于氧化锆珠湿磨． 油酸钠作捕收剂，铁球湿磨后，硅酸盐矿物表面存在的 Fe 对硅酸盐矿物起到了作用，铁球湿磨锆英石、绿柱石、锂辉石、长石和石英的浮选回收率均高于氧化锆珠湿磨．
